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近紅外光譜分析技術及其應用

 

發布日期:[2012/8/7 12:06:54]    來源:青島至成生物技術有限公司

 

現代近紅外光譜分析是將光譜測量技術、計算機技術、化學計量學技術與基礎測試技術的有機結合。是將近紅外光譜所反映的樣品基團、組成或物態信息與用標準或認可的參比方法測得的組成或性質數據采用化學計量學技術建立校正模型,然后通過對未知樣品光譜的測定和建立的校正模型來快速預測其組成或性質的一種分析方法。
與常規分析技術不同,近紅外光譜是一種間接分析技術,必須通過建立校正模型(標定模型)來實現對未知樣品的定性或定量分析。具體的分析過程主要包括以下幾個步驟:一是選擇有代表性的樣品并測量其近紅外光譜;二是采用標準或認可的參考方法測定所關心的組分或性質數據;三是將測量的光譜和基礎數據,用適當的化學計量方法建立校正模型;四是未知樣品組分或性質的測定。由近紅外光譜分析技術的工作過程可見,現代近紅外光譜分析技術包括了近紅外光譜儀、化學計量學軟件和應用模型三部分。三者的有機結合才能滿足快速分析的技術要求,是缺一不可的。
與傳統分析技術相比,近紅外光譜分析技術具有諸多優點,它能在幾分鐘內,僅通過對被測樣品完成一次近紅外光譜的采集測量,即可完成其多項性能指標的測定(最多可達十余項指標)。光譜測量時不需要對分析樣品進行前處理;分析過程中不消耗其它材料或破壞樣品;分析重現性好、成本低。對于經常的質量監控是十分經濟且快速的,但對于偶然做一兩次的分析或分散性樣品的分析則不太適用。因為建立近紅外光譜方法之前必須投入一定的人力、物力和財力才能得到一個準確的校正模型。
近紅外光譜主要是反映C-H、O-H、N-H、S-H等化學鍵的信息,因此分析范圍幾乎可覆蓋所有的有機化合物和混合物。加之其獨有的諸多優點,決定了它應用領域的廣闊,使其在國民經濟發展的許多行業中都能發揮積極作用,并逐漸扮演著不可或缺的角色。主要的應用領域包括:石油及石油化工、基本有機化工、精細化工、冶金、生命科學、制藥、醫學臨床、農業、食品、飲料、煙草、紡織、造紙、化妝品、質量監督、環境?;?、高校及科研院所等。在石化領域可測定油品的辛烷值、族組成、十六烷值、閃點、冰點、凝固點、餾程、MTBE含量等;在農業領域可以測定谷物的蛋白質、糖、脂肪、纖維、水分含量等;在醫藥領域可以測定藥品中有效成分,組成和含量;亦可進行樣品的種類鑒別,如酒類和香水的真假辨別,環保廢棄物的分檢等。
相信隨著科學技術的不斷發展,近紅外光譜分析技術這一先進的技術必將得到廣泛的認同和應用。

近紅外光譜分析原理

近紅外光(Near Infrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波,ASTM定義的近紅外光譜區的波長范圍為780~2526nm(12820~3959cm-1),習慣上又將近紅外區劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長波(1100~2526nm)兩個區域。

近紅外光譜主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態向高能級躍遷時產生的,記錄的主要是含氫基團X-H(X=C、N、O)振動的倍頻和合頻吸收。不同基團(如甲基、亞甲基,苯環等)或同一基團在不同化學環境中的近紅外吸收波長與強度都有明顯差別,NIR光譜具有豐富的結構和組成信息,非常適合用于碳氫有機物質的組成與性質測量。但在NIR區域,吸收強度弱,靈敏度相對較低,吸收帶較寬且重疊嚴重。因此,依靠傳統的建立工作曲線方法進行定量分析是十分困難的,化學計量學的發展為這一問題的解決奠定了數學基礎。


其工作原理是,如果樣品的組成相同,則其光譜也相同,反之亦然。如果我們建立了光譜與待測參數之間的對應關系(稱為分析模型),那么,只要測得樣品的光譜,通過光譜和上述對應關系,就能很快得到所需要的質量參數數據。分析方法包括校正和預測兩個過程:

(1)在校正過程中,收集一定量有代表性的樣品(一般需要80個樣品以上),在測量其光譜圖的同時,根據需要使用有關標準分析方法進行測量,得到樣品的各種質量參數,稱之為參考數據。通過化學計量學對光譜進行處理,并將其與參考數據關聯,這樣在光譜圖和其參考數據之間建立起一一對應映射關系,通常稱之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數目很有限,但通過化學計量學處理得到的模型應具有較強的普適性。對于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質關系不同而異,常用的有多元線性回歸,主成分回歸,偏最小二乘,人工神經網絡和拓撲方法等。顯然,模型所適用的范圍越寬越好,但是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關,與待測的性質數據有關,還與測量所要求達到的分析精度范圍有關。實際應用中,建立模型都是通過化學計量學軟件實現的,并且有嚴格的規范(如ASTM-6500標準)。

(2)在預測過程中,首先使用近紅外光譜儀測定待測樣品的光譜圖,通過軟件自動對模型庫進行檢索,選擇正確模型計算待測質量參數。

近紅外光譜分析技術的優勢

樣品無須預處理可直接測量:近紅外光譜測量方式有透射、反射和漫反射多種形式,適合測量液體、固體和漿狀等形式的樣品,因此,用途很廣。最大的優點就是無須對樣品進行任何預處理,如汽油可直接倒入測量杯中或將光纖探頭直接插入汽油中進行測量,操作非常方便,幾秒鐘內完成光譜掃描。
光纖遠距離測量:近紅外光可以通過光纖進行遠距離傳輸,可以實現距光譜儀以外的遠距離測量,可將測量探頭或流通池直接安裝到生產裝置的管線,實現在線測量,或環境苛刻以及危險的地方的現場測量。

一臺在線近紅外光譜儀可以外接多路(2~10路)光纖回路,實現同時對生產裝置的多個測量點的物料在線測量。在線測量數據可直接輸送到DCS或先進控制系統,為生產的優化及時提供油品的質量參數。與其它在線測量儀表提供的參數(如壓力、流量和溫度等變量)相比,在線近紅外分析提供的數據(如組成或性質)是直接質量參數,對生產的優化提供更準確和有益的參考信息。

近紅外分析與常規的標準分析方法配合使用,起到雙方互補的作用,不僅能夠及時向生產控制部門提供分析數據,同時也節省了大量分析化驗費用(包括人力、設備,和試劑等);在線近紅外分析與DCS連接,直接給控制系統提供數據,據此進行生產優化得到的經濟效益是巨大的;與其它在線儀表相比,近紅外光譜儀運行故障率和消耗均很低。

近紅外光譜分析技術注意事項


近紅外分析技術的一個重要特點就是技術本身的成套性,即必須同時具備三個條件:(1)各項性能長期穩定的近紅外光譜儀,是保證數據具有良好再現性的基本要求;(2)功能齊全的化學計量學軟件,是建立模型和分析的必要工具;(3)準確并適用范圍足夠寬的模型。這三個條件的有機結合起來,才能為用戶真正發揮作用。因此,在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認識,特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導,為此付出代價的廠家有之,因此,一定要對廠家提供模型與技術支持情況有詳細了解。

近紅外分析技術分析速度快,是因為光譜測量速度很快,計算機計算結果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數目,比如測量一張光譜圖,如果僅有一個模型,只能得到一個數據,如果建立了10種數據模型,那么,僅憑測量的一張光譜,可以同時得到10種分析數據。


近紅外光譜分析儀器


近紅外光譜儀器從分光系統可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調濾光器和陣列檢測五種類型。

濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數量有限,很難分析復雜體系的樣品。光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。由于儀器中的可動部件(如光柵軸)在連續高強度的運行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。傅立葉變換近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴格的工作環境。聲光可調濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調節掃描的波長,整個儀器系統無移動部件,掃描速度快。但目前這類儀器的分辨率相對較低,價格也較高。

隨著陣列檢測器件生產技術的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構成的NIR儀器,以其性能穩定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中Si基CCD多用于近紅外短波區域的光譜儀,InGaAs基PDA檢測器則用于長波近紅外區域。


近紅外光譜儀器的主要性能指標


在近紅外光譜儀器的選型或使用過程中,考慮儀器的哪些指標來滿足分析的使用要求,這是分析工作者需要考慮的問題。對一臺近紅外光譜儀器進行評價時,必須要了解儀器的主要性能指標,下面就簡單做一下介紹。

1、儀器的波長范圍
對任何一臺特定的近紅外光譜儀器,都有其有效的光譜范圍,光譜范圍主要取決于儀器的光路設計、檢測器的類型以及光源。近紅外光譜儀器的波長范圍通常分兩段,700~1100nm的短波近紅外光譜區域和1100~2500nm的長波近紅外光譜區域。

2、光譜的分辨率
光譜的分辨率主要取決于光譜儀器的分光系統,對用多通道檢測器的儀器,還與儀器的像素有關。分光系統的光譜帶寬越窄,其分辨率越高,對光柵分光儀器而言,分辨率的大小還與狹縫的設計有關。儀器的分辨率能否滿足要求,要看儀器的分析對象,即分辨率的大小能否滿足樣品信息的提取要求。有些化合物的結構特征比較接近,要得到準確的分析結果,就要對儀器的分辨率提出較高的要求,例如二甲苯異構體的分析,一般要求儀器的分辨率好于1nm。[1]


3、波長準確性

光譜儀器波長準確性是指儀器測定標準物質某一譜峰的波長與該譜峰的標定波長之差。波長的準確性對保證近紅外光譜儀器間的模型傳遞非常重要。為了保證儀器間校正模型的有效傳遞,波長的準確性在短波近紅外范圍要求好于0.5nm,長波近紅外范圍好于1.5nm。


4、波長重現性

波長的重現性指對樣品進行多次掃描,譜峰位置間的差異,通常用多次測量某一譜峰位置所得波長或波數的標準偏差表示(傅立葉變換的近紅外光譜儀器習慣用波數cm-1表示)。波長重現性是體現儀器穩定性的一個重要指標,對校正模型的建立和模型的傳遞均有較大的影響,同樣也會影響最終分析結果的準確性。一般儀器波長的重現性應好于0.1nm。

5、吸光度準確性

吸光度準確性是指儀器對某標準物質進行透射或漫反射測量,測量的吸光度值與該物質標定值之差。對那些直接用吸光度值進行定量的近紅外方法,吸光度的準確性直接影響測定結果的準確性。

6、吸光度重現性

吸光度重現性指在同一背景下對同一樣品進行多次掃描,各掃描點下不同次測量吸光度之間的差異。通常用多次測量某一譜峰位置所得吸光度的標準偏差表示。吸光度重現性對近紅外檢測來說是一個很重要的指標,它直接影響模型建立的效果和測量的準確性。一般吸光度重現性應在0.001~0.0004A之間。

7、吸光度噪音

吸光度噪音也稱光譜的穩定性,是指在確定的波長范圍內對樣品進行多次掃描,得到光譜的均方差。吸光度噪音是體現儀器穩定性的重要指標。將樣品信號強度與吸光度噪音相比可計算出信噪比。

注:資料來源于北京英賢儀器有限公司  石油化工科學研究院

 

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